
一、工藝機理與關(guān)鍵控制因素
焙燒/煅燒的本質(zhì)是在空氣或惰性氣氛下,使前驅(qū)體發(fā)生熱分解、脫水/脫硫、晶型轉(zhuǎn)變與再結(jié)晶,從而去除揮發(fā)性雜質(zhì)(如H?O、CO?、SO?)、調(diào)控晶相與形貌、提升活性與分散性。顏料體系(如鈦白粉 TiO?)在煅燒中需特別注意游離水、結(jié)合水與SO?的釋放,若排氣不暢會形成腐蝕性酸氣,影響電熱元件與腔體壽命。通過控制溫度、升溫速率、保溫時間、氣相組成,可選擇性改變化合物組成與晶形,實現(xiàn)雜質(zhì)去除與目標相穩(wěn)定化。
二、標準化操作流程與參數(shù)窗口
1. 設(shè)備調(diào)試與校準
升溫速率能力:陶瓷纖維馬弗爐可實現(xiàn)10–20℃/min的快速升溫,顯著縮短升溫至目標溫區(qū)的時間;常用控溫精度可達±1℃。換型工藝前,建議以1000℃×1h進行均勻性與報警功能驗證(含超溫報警、開門斷電)。
2. 樣品與裝爐
前驅(qū)體/載體盡量制成薄片、顆?;驕\層平鋪(坩堝或剛玉托盤),樣品間距≥2 cm,避免遮擋熱風與輻射面;含硫/酸性前驅(qū)體(如硫酸法TiOSO?→TiO?)建議使用高純氧化鋁坩堝并避免與金屬部件直接接觸。
3. 升溫程序模板(分段控溫)
脫附/脫水段:室溫→150–300℃,升溫速率5–10℃/min,保溫1–2 h(去除物理水與部分結(jié)合水)。
分解/晶型轉(zhuǎn)變段:按體系選擇目標溫區(qū)(見第三部分案例),升溫速率3–8℃/min,保溫1–3 h(視裝量與厚度調(diào)整)。
冷卻策略:優(yōu)先自然冷卻至≤500℃后再開爐門取出,必要時以≤10℃/min受控冷卻,降低熱震開裂與返潮風險。
4. 氣氛與排氣
中性/惰性氣氛(N?/Ar)有利于抑制氧化與揮發(fā)物二次反應(yīng);含硫/酸性揮發(fā)物工況應(yīng)保持微正壓并及時排氣,避免酸氣在腔內(nèi)冷凝回流腐蝕加熱元件與內(nèi)襯。

三、顏料體系工藝參考與參數(shù)優(yōu)化路徑
1. 鈦白粉(硫酸法前驅(qū)體)焙燒
關(guān)鍵反應(yīng):水合二氧化鈦脫水/脫硫并轉(zhuǎn)為銳鈦型TiO?;釋放的H?O與SO?易形成硫酸,需配置溫控排氣與酸性氣體吸附(如堿石灰/無水硫酸鈣)以保護電熱組件與改善作業(yè)環(huán)境。
工藝要點:在中高溫段分段保溫,確保SO?充分脫附;控制升溫速率避免“爆沸式"釋氣導致粉體飛散與夾帶;冷卻階段維持微正壓與通暢排氣,直至腔體溫度<80℃再停機開蓋。
2. 載體焙燒(如Al?O?、SiO?、TiO?載體)
目標:去除模板/有機殘留、調(diào)控比表面積/孔徑/晶型,為后續(xù)負載與涂覆提供穩(wěn)定載體。
參考窗口:常見載體在400–600℃完成有機殘留脫除與表面活化;>800℃可能發(fā)生相變/燒結(jié)致密,需結(jié)合BET、XRD、SEM評估比表與孔結(jié)構(gòu)變化,避免過度燒結(jié)。
3. 熱解炭化(有機前驅(qū)體→炭載體/功能碳)
參考窗口:以5–10℃/min升至600–800℃并保溫0.5–2 h可實現(xiàn)多數(shù)有機物的熱解與炭化;惰性氣氛(N?/Ar)下可獲得更規(guī)整孔結(jié)構(gòu)。產(chǎn)物收率與升溫速率、終溫、保溫時間強相關(guān),建議做TGA–DSC聯(lián)用以確定終溫與失重平臺。
4. 參數(shù)優(yōu)化方法
采用單因子/響應(yīng)面設(shè)計,系統(tǒng)考察溫度(±20–50℃步進)×保溫時間(±0.5–1 h)×升溫速率(±2–5℃/min)對色相(ΔE)、粒徑/比表(BET)、揮發(fā)分/灰分與雜質(zhì)含量的影響;以目標指標(如ΔE≤1.0、比表≥80 m2/g、揮發(fā)分≤0.5%)進行多目標優(yōu)化。
四、EHS與設(shè)備維護要點
1. 酸性氣體與通風
含硫/酸性揮發(fā)物工況應(yīng)配置溫控氣閥+酸性氣體吸附管(如堿石灰/無水硫酸鈣),并保持爐內(nèi)微正壓與排風,防止酸氣在腔體與風道冷凝回流;停機后待<80℃再開蓋,減少二次腐蝕與人身風險。
2. 爐體防護與壽命
陶瓷纖維爐膛熱容小、升溫快,但抗堿/酸性侵蝕能力有限;避免樣品與堿性/含氯氣氛直接接觸爐膛;定期清潔風道與觀察窗,檢查加熱元件與熱電偶狀態(tài),異常及時更換。
3. 操作邊界
嚴禁向爐內(nèi)灌注液體或易熔融金屬;長期運行避免超過額定溫度;新爐或大修后按規(guī)程進行烘爐(如200℃×4 h、200–600℃×4 h分段)以穩(wěn)定爐體結(jié)構(gòu)與溫場。
長優(yōu)化,以快速鎖定可復用的工藝窗口與質(zhì)量標準。
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